水質(zhì)氨氮對水體生物生長造成影響,因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項目,包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)等[1~5]。
1、實驗部分
722E型可見分光光度計。NH4Cl(優(yōu)級純)、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸;亞硝基鐵和硫酸亞鐵銨均為分析純。二氯異氰尿酸鈉(NaDCC),有效氯含量60%。氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液(ρ=1000mg/L):稱取3.8190gNH4Cl(NH4Cl,優(yōu)級純,在100~105℃干燥2h)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1個月。氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液(ρ=100mg/L):吸取10.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1周。氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液(ρ=1.0mg/L):吸取1.0mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100mL容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。
水質(zhì)氨氮結(jié)果與分析
2、反應(yīng)條件的選擇
2.1顯色時間選擇選取0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)液,加入氨氮檢測固體試劑混勻,在25℃下,分別反應(yīng)5,10,30,60,120min后測其吸光度值。結(jié)果表明,反應(yīng)液吸光度值隨著時間延長而逐漸增大,反應(yīng)10min后基本不變,吸光度值維持在0.495±0.005,在120min內(nèi)吸光度值保持不變。因此,顯色時間選10min。
2.2pH的影響配制pH為2.0,3.0,5.0,7.0,8.5,10.8,11.6,12.0,12.5的0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10mL,加入氨氮測試固體試劑混勻,在25℃下反應(yīng)10min,顯色后測定其吸光度。結(jié)果表明,當(dāng)被測水樣的pH在3.0~11.6之間時,其吸光度值達(dá)到*大值,并維持在0.500±0.005;當(dāng)pH<3.0或pH>11.6時,吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH范圍在3.0~11.6之間。
2.3溫度的影響選取0.5mg/L氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入氨氮測試固體試劑混勻,分別在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃條件下反應(yīng)10min,比色測定其吸光度值。結(jié)果表明,低于25℃時,氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大,當(dāng)溫度在25℃~35℃之間時,其吸光度基本保持不變,高于35℃時,其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,因此在測定過程中反應(yīng)溫度以25℃~35℃為宜。